Kolòn jèl pèrsonaj
2. Kolòn Chromatografik (kalite wotasyon)
3. Kolòn Chromatografik (Manyèl)
*** Lis pri pou antye pi wo a, mande nou jwenn
Dekri teren
Karakteristik teknik
Kolòn jèl pèrsonaj(GPC Kolòn pou kout) se eleman debaz la nan kwomatografi pèrmasyon jèl (GPC pou kout) teknoloji. GPC, kòm yon teknik efikas kwomatografi likid, te devlope pa J. nan 1964 C. Depi siksè nan rechèch Moore a, li te jwe yon wòl enpòtan nan divès domèn nan syans polymère. Li te nan lane 1964, pa J C. Moore te premye a avèk siksè fè rechèch. Se pa sèlman li ka itilize pou separasyon an ak idantifikasyon nan sibstans ki sou ti molekil, men li kapab tou itilize yo analize omolog polymère ak pwopriyete yo menm chimik men diferan komèsan molekilè (Polymers yo separe sou yon kolòn separasyon dapre volim molekilè dinamik yo dinamik gwosè).
 |
 |
 |
 |
(1) Tout konpozan yo elue anvan elution molekil sòlvan, ak yon tan separasyon kout.
(2) Li ka predi tan an elution ak pèmèt pou piki kontinyèl.
(3) Pwosesis separasyon kwomatografi jèl la pa konte sou fòs intermolekilè yo.
(4) Kout tan retansyon, pik etwat kwomatografik, fasil yo detekte.
Anjeneral, pa gen okenn molekil fòtman kenbe akimile nan kolòn nan kwomatografik, se konsa eleman yo echantiyon pa pral pèdi pandan separasyon, ak lavi sa a ki sèvis nan kolòn nan ap tou ap pwolonje.
Paramèt
Prensip debaz yo
Prensip Separasyon
Jèl se chimikman inaktif,kolòn jèl pèrsonajpa gen adsorption, distribisyon ak ion echanj. Se pou solisyon an polymère mezire pase nan yon kolòn kwomatografik ak diferan gwosè pò, kote wout yo ki disponib pou molekil yo pase nan kolòn nan gen ladan twou vid ki genyen ant patikil (pi gwo) ak nan twou nan patikil (pi piti). Lè solisyon an polymère ap koule nan kolòn nan kwomatografik (patikil jèl), pi gwo molekil (pi gwo pase jèl porositë nan volim) yo eskli nan porositë yo nan patikil, epi yo ka sèlman pase nan twou vid ki genyen yo ant patikil nan yon pousantaj pi vit; Ki pi piti molekil ka antre nan ti porositë yo nan patikil nan yon pousantaj pi dousman; Molekil volim mwayen ka antre nan pi gwo porositë, men yo anpeche pa pi piti porositë, tonbe ant de sitiyasyon yo mansyone pi wo a. [1] Apre yo fin pase nan yon sèten longè kolòn kwomatografik, molekil yo separe ki baze sou pwa relatif molekilè yo, ak moun ki gen pi wo pwa relatif molekilè nan devan an (sa vle di pi kout tan elution) ak moun ki gen pi ba pwa relatif molekilè nan do a ( sa vle di tan elution ankò). Se volim nan total de leachate te resevwa nan men echantiyon an k ap antre nan kolòn nan yo te lesiv soti yo rele volim nan lesiv nan echantiyon an. Apre enstriman an ak kondisyon eksperimantal yo detèmine, se volim nan elution nan solute ki gen rapò ak pwa molekilè li yo, ak pi gwo pwa a molekilè, ki pi piti a volim nan elution.
(1) esklizyon volim
(2) difizyon restriksyon
(3) Separasyon koule
Prensip koreksyon
Yon koub kalibrasyon ki te kreye davans lè l sèvi avèk yon polymère estanda monodisperse ak li te ye pwa relatif molekilè, ki koresponn ak volim nan elution oswa tan elution ak relatif pwa molekilè. Prèske pa gen okenn echantiyon estanda monodisperse ka jwenn nan Polymers, ak echantiyon distribisyon etwat yo jeneralman itilize olye. Anba menm kondisyon tès yo, yo te kreye yon seri de spèktr estanda GPC, ki koresponn a fwa yo retansyon nan echantiyon yo ak diferan pwa relatif molekilè. Koub la jwenn nan trase LGM kont T yo rele "koub la kalibrasyon". Pa korije koub la, divès kalite egzije pwa relatif molekilè ak relatif distribisyon pwa molekilè ka kalkile soti nan spectre la GPC. Pa gen anpil kalite Polymers ki ka pwodwi echantiyon estanda nan Polymers. San yo pa echantiyon estanda, li enposib gen koub kalibrasyon pou Polymers, epi li se tou enposib jwenn relatif pwa a molekilè ak relatif distribisyon pwa molekilè nan polymères lè l sèvi avèk metòd GPC. Pou sa, prensip la nan koreksyon inivèsèl ka itilize.
Prensip kalibrasyon inivèsèl
Akòz lefèt ke GPC separe Polymers ki baze sou molekilè likid dinamik volim, ki vle di ke pou menm molekilè likid la dinamik volim, li ap koule soti nan tan an retansyon menm, sa ki lakòz menm volim nan dinamik likid.
Volim nan dinamik likid nan de kalite chenn fleksib se menm bagay la:
Si valè yo K ak alfa nan echantiyon an estanda ak polymère a mezire yo li te ye, yo ka mas la relatif molekilè nan echantiyon an dwe kalibre lè l sèvi avèk yon echantiyon estanda ak li te ye mas relatif molekilè
Seksyon eksperimantal
 |
 |
 |
Metòd dirèk:
Ansanm mezire viskozite a oswa simaye limyè nan konsantrasyon nan leachate detèmine pwa molekilè li yo.
Metòd endirèk:
Sèvi ak yon seri echantiyon monodisperse ak varye pwa molekilè kòm echantiyon estanda, volim elution yo ak pwa molekilè ka mezire separeman detèmine relasyon ki genyen ant de la.
enstriman
Kolòn jèl pèrsonajEnstriman konsiste de sistèm ponp, (otomatik) sistèm echantiyon, jèl kolòn kromatografik, sistèm deteksyon ak done akizisyon ak sistèm pwosesis.
1.1. Sistèm ponp:Ki gen ladan yon tank depo sòlvan, yon seri de aparèy degaje, ak yon ponp presyon-wo. Travay li se fè faz mobil lan (sòlvan) koule nan kolòn nan kwomatografik nan yon pousantaj koule konstan. Kondisyon travay la nan ponp lan dirèkteman afekte presizyon nan done yo final la. Plis presi enstriman an, se plis ki estab eta a ap travay nan ponp lan. Erè a koule egzije yo ta dwe mwens pase 0. 01ml/min.
1.2. Kolòn:Eleman debaz la pou separe enstriman GPC. Li se ajoute patikil ki gen diferan gwosè pò kòm file nan yon tib kre asye pur. Chak kolòn kwomatografik gen yon seri sèten nan separasyon relatif pwa molekilè ak limit pèmeyasyon, e gen limit anwo ak pi ba pou itilize nan kolòn kwomatografik. Limit la anwo pou itilize nan kolòn kromatografik se ke lè gwosè a nan molekil ki pi piti nan polymère a se pi gwo pase gwosè a nan jèl la pi gwo nan kolòn nan kromatografik, polymère a pa ka antre nan gwosè a pò nan patikil yo jèl, ak tout nan Li koule nan deyò nan patikil yo jèl, ki pa reyalize objektif la nan separe Polymers ak diferan pwa relatif molekilè. Anplis, li posib pou bloke pò jèl la, ki pral afekte efè separasyon kolòn kwomatografik la epi redwi lavi sèvis li yo. Limit la pi ba pou itilize nan kolòn kwomatografik se ke lè maksimòm gwosè a chèn molekilè nan polymère a se pi piti pase gwosè a pò minimòm nan pò a jèl, objektif la nan separe diferan pwa relatif molekilè pa reyalize. Se poutèt sa, lè w ap itilize kwomatograf jèl pou detèmine pwa molekilè relatif la, li nesesè pou chwazi premye kolòn kwomatografik la ki matche ranje pwa molekilè polymère relatif.
1.3. Filler (filler dwe chwazi dapre sòlvan an itilize, ak kondisyon debaz la pou filler se ke filler a pa ka fonn pa sòlvan):Kwa-lye jèl polystyrène (aplikab a sòlvan òganik, segondè tanperati rezistan), kwa-lye polyvinyl acetate jèl (jiska 100 degre, ki aplikab a polè Solvang tankou etanòl ak propanone) pore Silisyòm boul (aplikab a dlo ak sòlvan òganik), Pore vè, oksid aliminyòm ki mouye (aplikab a dlo ak sòlvan òganik)
1.4. Kolòn:Vè, asye pur
1.5. Sistèm deteksyon:Inivèsèl Detektè: Apwopriye pou deteksyon an nan tout Polymers ak konpoze òganik. Gen detektè refraktomètr diferans, detektè absòpsyon iltravyolèt, ak detektè viskozite.
1.6. Detektè refraktomètr diferans:Endèks la refraktif nan sòlvan an ta dwe tankou diferan ke posib soti nan sa yo ki an echantiyon an ke yo te mezire.
1.7. UV absòpsyon detektè:Sòlvan an pa gen gwo absòpsyon tou pre longèdonn absòpsyon karakteristik solit la.
1.8. Detektè selektif:Apwopriye pou polymers segondè ak konpoze òganik ki gen yon repons espesyal nan detektè la. Gen UV, IR, fluoresans, detektè konduktivite, elatriye.
operasyon
2.1. Seleksyon Solvang:Kapab dissolve Polymers divès kalite; Pa ka rouye konpozan enstriman; Koresponn ak detektè a.
2.2. Konbine lazè limyè simen ak kwomatograf jèl:Nou ka jwenn pa sèlman spectre nan konsantrasyon, men tou, spectre la nan gaye entansite limyè kont volim lesivaj, konsa tankou kalkile koub la distribisyon pwa molekilè ak divès kalite pwa mwayèn molekilè nan echantiyon an antye.
2.3. Nan eksperyans lazè limyè simaye: kolòn jèl pèrsonaj kromatografinesesè pou retire pousyè ki soti nan echantiyon an. Pousyè nan solisyon an ka lakòz gwo simen limyè, seryezman entèfere ak mezi a nan simaye limyè nan solisyon polymère. Solisyon retire pousyè se kle nan siksè a oswa echèk nan simaye limyè. Premyerman, se retire pousyè sòlvan obligatwa. Sòlvan an te itilize pou prepare echantiyon tès la ta dwe distile ak filtre nan yon {{0}}. 2 μ m ultrafiltration manbràn anvan ou itilize. Solisyon an prepare ta dwe tou ap filtre nan yon 0.2 μ m ultrafiltration manbràn. Anplis de sa, enstriman mizik yo itilize nan tès la, tankou sereng, yo ta dwe tranpe nan savon ak kouray rense ak dlo anvan ou itilize.
Baj popilè: kolòn jèl pè
Voye rechèch
